贝诺酯

点击:1048 发布日期:2003-08-01 01:50:11

辽源市百康药业有限责任公司

贝诺酯原料简介

 

 

 

一、概况

1、品名及代码:品名:贝诺酯   

2、分子式: C17H15NO5              分子量:313.31

3、结构式:

二、性状

1、本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。

2、本品在沸乙醇中易溶,在沸甲醇中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中不溶。

3、熔点:本品的熔点(通则0612)为177~181℃。

4、吸收系数:取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在240nm的波长处测定吸光度,吸收系数(  730~760。

三、鉴别:

1、取本品约0.2g,加氢氧化钠试液5ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加盐酸适量至显微酸性,加三氯化铁试液2滴,即显紫堇色。

2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集42图)一致。

3、取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,煮沸,放冷,滤过,滤液显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)。

四、检查:

1、氯化物:取本品2.0g,加水100ml,加热煮沸后,放冷,加水至100ml,摇匀,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5m1制成的对照液的比较,不得更浓(0.01%)。

2、硫酸盐:取氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

3、对氨基酚:取本品1.0g,加甲醇溶液(1→2)20ml,摇匀,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀,放置30分钟,不得显蓝绿色。

4、游离水杨酸:取本品0.1g,加乙醇5ml,加热溶解后,加水适量,摇匀,滤入50ml比色管中,加水使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液1ml,加硫酸铁铵指示液2ml,再加水适量使成100ml1ml,摇匀,30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取1ml,加乙醇5ml与水44ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.1%)。

5、有关物质:临用新制。取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。另取对乙酰氨基酚对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件试验,精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液主成分峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%);其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

6、干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

7、炽灼残渣:取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。

8、重金属:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

9、微生物限度检查:依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过2000cfu、霉菌和酵母菌数不得过200cfu,不得检出大肠埃希菌。

五、含量测定:照高效液相色谱法(通则0512)测定。

4.7.1  色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(44:56)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按贝诺酯峰计算不低于3000,贝诺酯峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

4.7.2  测定法:取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取贝诺酯对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。

   本品按干燥品计算,含C17H15NO5应为99.0%102%。

六、检验项目及限度:

项   目

法定标准

内控标准

熔点

限度为177~181℃。

限度为177.5~181℃。

吸收系数

吸收系数)  为730~760。

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鉴别

(1)、(2)、(3)应符合规定。

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氯化物

与对照液比较,不得更浓(0.01%)。

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硫酸盐

与对照液比较,不得更浓(0.02%)。

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有关物质

应符合规定。

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对氨基酚

应符合规定。

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游离水杨酸

与对照液比较,不得更深(0.1%)。

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干燥失重

减失重量不得过0.5%。

减失重量不得过0.4%,应符合规定。

炽灼残渣

遗留残渣不得过0.1%。

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重金属

含重金属不得过百万分之十。

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微生物限度

需氧菌总数<2000cfu/g

霉菌和酵母菌数<200cfu /g

大肠埃希菌不得检出。

需氧菌总数<800cfu/g

霉菌和酵母菌数<80cfu /g

大肠埃希菌不得检出。

含量测定

按干燥品计算含C17H15NO5应为99.0%~102%

按干燥品计算含C17H15NO5应为99.2%~102%

七、取样规定:见SOP.QC-QY-004“成品取样标准操作规程”。

八、检验方法:SOP.QC-CJ-058“贝诺酯成品检验标准操作规程”。

九、包装形式:25Kg/袋,内包装为药用低密度聚乙烯袋,外包装为纸塑复合袋。

十、贮存条件及注意事项:遮光,密封保存。

十一、有效期48个月。

十二、产品照片